Ионная пробоподготовка методом травления
широким ионным пучком

Успех современных исследований методами сканирующей электронной микроскопии во многом зависит от методики пробоподготовки: лишь корректно подобранная и качественно исполненная, она способна обеспечить достоверный результат. Особенно чувствительными к вопросу подбора правильной методики пробоподготовки являются очень мягкие или особо твёрдые, пористые, многослойные, деликатные объекты, наноматериалы, а также тонкие образцы, предназначенные для исследований методами сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии. Задача пробоподготовки — сформировать поверхность или срез, пригодные для анализа, сохранив исходную структуру материала и сведя к минимуму дефекты и артефакты, возникающие при обработке. При этом методы предварительной подготовки и последовательность ее этапов сильно варьируются в зависимости от природы образца и задач исследования: например, подготовка биологических тканей существенно отличается от подготовки металлов, керамики или полупроводников.

Если для классического элементного микроанализа, в рамках сканирующей электронной микроскопии, достаточно сделать только горизонтальный и полированный шлиф с одной стороны образца, то для исследований методами просвечивающей электронной микроскопии или получения сигнала электронной дифракции обязательно требуется удаление тонкого деформированного слоя (Bielby layer), который всегда в той или иной степени присутствует на поверхности. Причём в случае просвечивающей электронной микроскопии требуется уже подготовка бездефектной поверхности с двух сторон тонкого образца. В этой связи специалисты выделают в отдельную категорию методы финальной подготовки поверхности: механические (например, полировка в растворе коллоидного Si-O с контролем уровня pH), ультрамикротомирование, сколы, химическое или электролитическое травление, вибрационные или ионные. Каждое из этих направлений имеет свои ограничения, преимущества и недостатки, но все они играют решающую роль на этапе финальной подготовки поверхности образца.

Неправильная пробоподготовка, как на начальных, так и на финальном этапе может в лучшем случае привести к отсутствию полезного сигнала, а в худшем — показать ложную структуру, возникшую на поверхности, например, в процессе рекристаллизации. Методика ионного травления поверхности широким пучком ионов является одним из вариантов финального этапа пробоподготовки и не заменяет, а дополняет предварительные этапы механической подготовки. Например, ионная полировка применяется на конечном этапе пробоподготовки для снятия аморфного (деформированного, наклёпанного) слоя, толщина которого на финальном этапе обычно составляет около 100 нм. Таким образом, время обработки ионами измеряется в единицах или первых десятках минут. В противном случае высока вероятность перетравить образец, другими словами, испорть качество поверхности. Методы дифракции обратно (вперёд) рассеянных электронов (EBSD, TKD), как и методы просвечивающей электронной микроскопии (TEM, XTEM, STEM, UHRTEM), хорошо подходят для контроля и оценки качества подготавливаемой поверхности. В некоторых экспериментах качество подготовленной поверхности можно оценить даже количественно, например, используя такой числовой параметр как Image Quality или Band Contrast, получаемые из статистики анализа EBSD.

Практическая реализация методик пробоподготовки требует использования соответствующей приборной базы. В современной микроскопии наблюдаются два основных направления развития метода ионной пробоподготовки: метод сфокусированного ионного пучка и методика широкого ионного пучка. Оба этих метода не являются конкурентами друг другу, а служат для решения разных задач. Принципиальным различием этих методик является площадь зоны обработки, которая в случае сфокусированного ионного пучка измеряется в десятках мкм2, тогда как для широкого ионного пучка она измеряется уже в единицах и даже десятках мм2. Для создания сфокусированного пучка ионов чаще всего применяются источники жидкометаллического Ga+, а во втором случае для широкого пучка ионов - газ Ar высокой чистоты.

Главным преимуществом метода ионной пробоподготовки является его универсальность по отношению к материалу образца. Фактически, ограничения, накладываемые на образец, сводятся к тому, что он должен находиться в твёрдом фазовом состоянии при рабочем давлении в камере образов (до 10-5 Па) и температуре (примерно до 100°С). Данный метод, в отличие от других методов финальной пробоподготовки, в значительно меньшей степени чувствительна к микроструктуре и химическому составу образца. В случае обработки биологических или полимерных материалов обязательным условием является охлаждение образца жидким азотом в процессе ионного травления, что возможно при использовании современного оборудования. Дополнительные опции крио-столиков, крио-трансфера, защитных капсул и шлюзов открывают новые пути для исследования любых деликатных материалов (биологических, радиоактивных, неустойчивых и прочих) методами электронной и ионной микроскопии.

Другим преимуществом метода ионной пробоподготовки является деликатность его воздействия, а также локальная избирательность, в особенности при использовании сфокусированного ионного пучка. Это позволяет выполнить пробоподготовку таких образцов, которые чрезвычайно сложно, долго или даже невозможно, подготовить другими методами. Можно выделить примеры трудных или невозможных задач для механической пробоподготовки: разрез волокон целлюлозы и древесины, композитных и пористых материалов, сверхтвёрдых и хрупких образцов, негомогенных образцов с большой разницей твердости фаз, срезы и полировка малых областей и единичных включений, тонких волокон, единичных зёрен и микроминералов, изучение внутренней структуры на микро- и наномасштабе, 3D томография биологических тканей, 3D микроанализ и другие нестандартные задачи. С другой стороны, методика широкого ионного пучка, которая способна решать схожие задачи с бóльшей локальностью и на бóльшей площади – это достойная альтернатива относительно дорогостоящему методу двулучевой электронной микроскопии.

Ионная пробоподготовка методом широкого ионного пучка в первую очередь служит для полировки или очистки поверхности, а также для получения локального наклонного среза материала. Также данный метод эффективно подготавливает тонкие образцы для просвечивающей электронной микроскопии. В некоторых применениях широкий ионный луч используется для создания на образцах тонких (около 20 нм) металлических покрытий путём распыления дополнительной мишени прямо в рабочей камере установки.

Таким образом ионная пробоподготовка находит широкое применение в таких областях как:

• Материаловедение — исследование металлов, сплавов и керамики, визуализация зернёной структуры с ориентационным контрастом, межфазных границ и микроструктуры.
• Аддитивные технологии — анализ порошковых материалов, качества спекания и порового пространства.
• Тонкие плёнки и микроволокна — подготовка срезов для изучения толщины, структуры, дефектов и включений.
• Микроэлектроника и полупроводники — исследование многослойных структур, контактов, затворов и покрытий, анализ отказов.
• Геология и минералогия — подготовка образцов для элементного, фазового и дифракционного анализа, изучение зональной структуры минералов.
• Машиностроение и конструкционные материалы — анализ фазового состава, текстуры и границ зёрен, визуализация напряженных областей.
• Палеонтология и археология — подготовка хрупких образцов ископаемых материалов.
• Биоматериалы — исследование костных тканей и границ их контакта с металлами (протезирование).

Ионный срез под углом особенно хорошо подходит при исследовании следующих материалов и структур:

• Пористые материалы: керамика, древесина, картон, бумага, кость, ископаемые. Метод помогает сохранять открытое поровое пространство и уменьшать его заполнение продуктами механической обработки. Поры при таком методе остаются чистыми и открытыми без завалов.
• Материалы с различной твёрдостью фаз: WC–Co, WC–алмаз и системы «титан — кость». Ионная обработка позволяет снизить проблемы, связанные с неравномерным механическим удалением компонентов. Некоторые материалы подобного типа в принципе невозможно подготовить другими методами
• Волокна и нити: подготовка поперечных сечений для выявления пор, дефектов и включений.
• Композиты: исследование распределения компонентов и границ между ними.
• Покрытия, тонкие плёнки и слоистые структуры: получение срезов для изучения отдельных слоёв и межслойных границ.
• Сверхтвёрдые материалы: подготовка алмаза и карбида вольфрама.
• Хрупкие образцы: формирование срезов с уменьшением механического воздействия на материал.

Ионная пробоподготовка методом травления широким ионным пучком является критически важным методом и отлично подходит в качестве универсального инструмента финального этапа обработки образцов для электронной микроскопии, позволяя удалить деформированный поверхностный слой без искажения исходной структуры. Главные преимущества метода — его универсальность, деликатность воздействия и возможность обработки относительно больших площадей (десятки мм²). Использование специальных опций, таких как крио-охлаждение, расширяет применение методики на деликатные биологические и полимерные объекты, где традиционный подход малоэффективен или неприменим в принципе.