Исследование внутренней структуры материалов
и устройств методом FIB-SEM

Сканирующая электронная микроскопия позволяет исследовать поверхность образца, однако во многих задачах наиболее интересная информация находится не на поверхности, а внутри материала или устройства. Это может быть структура многослойного покрытия, граница раздела материалов, скрытый дефект, контакт внутри микроэлектронного устройства или отдельный участок сложной микроструктуры. Один из способов получить доступ к таким областям - использование двухлучевой системы FIB-SEM (Рис.1).

FIB-SEM - это сложный аналитический комплекс, объединяющий электронную и ионную колонны. Электронный пучок используется для получения изображения поверхности и анализа образца, а ионный - для локального удаления материала. В большинстве современных FIB-SEM используется жидкометаллический источник ионов - LMIS (Liquid Metal Ion Source), в котором рабочим материалом обычно служит галлий. Галлий хорошо подходит для этой задачи благодаря низкой температуре плавления - около 29,8 °C, низкому давлению насыщенного пара и способности формировать стабильный ионный пучок. После нагрева до жидкого состояния галлий поступает к острому эмиттеру, где под действием сильного электрического поля происходит эмиссия ионов Ga⁺. Сфокусированный пучок ионов Ga⁺ можно направить на небольшой участок образца и последовательно снимать материал с заданной области. В зависимости от выбранного ускоряющего напряжения и тока ионного пучка можно выполнять как относительно быстрое грубое удаление материала, так и более аккуратную финальную полировку поверхности, при этом из зоны воздействия эмитируются вторичные электроны, вторичные ионы, а также нейтральные атомы. Для получения среза перпендикулярного поверхности необходимо наклонить образец таким образом, чтобы пучок ионов был направлен по нормали к поверхности. В микроскопе IQSCAN FIB55 при плоскопараллельном расположении поверхности образца относительно столика падение ионного пучка по нормали достигается наклоном столика на 54°. Именно такая геометрия используется наиболее часто при подготовке поперечных сечений. Однако в зависимости от задачи положение образца может быть изменено и ионный пучок может падать на поверхность под другим углом (Рис.2).

Электронная и ионная колонны расположены под углом друг к другу (Рис.3). Благодаря этому после формирования сечения исследуемая область может сразу наблюдаться электронным пучком. Не требуется извлекать образец из камеры, переносить его в другое оборудование и заново искать интересующий участок. При необходимости исследование можно дополнить аналитическими данными, например, элементным анализом методом энерго-дисперсионной спектрометрии (EDS) и получить не только изображение сечения, но и данные об элементном составе отдельных областей.

Для исследования внутренней структуры образца необходимо его вскрыть. Сделать это можно разными методами и выбор зависит от материала, требуемого качества поверхности, размера исследуемой области и того, насколько точно нужно попасть в конкретный участок.

Сгруппировать методы можно следующим образом:

• Механический срез и обработка
• Скалывание
• Микротомия и ультрамикротомия
• Электроэрозионная обработка
• Лазерная обработка
• Обработка широким несфокусированным пучком ионов
• FIB-SEM, например, IQSCAN FIB55

Наиболее очевидный способ - это механическое разрезание образца ножом, пилой, отрезным диском или другим инструментом. После этого поверхность обычно дополнительно шлифуют и полируют. Такой подход хорошо подходит для получения относительно больших поперечных сечений и широко применяется в металлографии и материаловедении. Однако механическая обработка может приводить к деформации поверхностного слоя, появлению царапин, смазыванию мягких фаз, выкрашиванию хрупких включений и переносу материала между соседними областями. Кроме того, если интересующий объект имеет размер всего несколько микрометров, то таким методом получить его срез чрезвычайно сложно.

Для некоторых материалов хорошо подходит микротомия и ультрамикротомия. Этот способ позволяет получать очень тонкие срезы мягких материалов, полимеров и биологических объектов, но для твёрдых, хрупких или многокомпонентных материалов его возможности ограничены. Во время резки отдельные слои могут деформироваться, растягиваться или смещаться относительно друг друга.

Один из наиболее простых и доступных способов - получение скола образца. Он практически не требует пробоподготовки и часто позволяет быстро исследовать внутреннюю структуру хрупкого материала. Однако направление распространения трещины контролируется лишь частично: скол проходит там, где материал разрушается легче, а не обязательно через интересующую исследователя область. Поверхность также получается неровной, что может затруднять последующую микроскопию и количественный анализ. Для полимеров, композитов и некоторых мягких материалов используют криогенный скол. Образец охлаждают, например, в жидком азоте, после чего разрушают в охрупченном состоянии. Это позволяет уменьшить пластическую деформацию и получить более характерную картину внутренней структуры материала. Тем не менее положение плоскости разрушения по-прежнему трудно контролировать, а само охлаждение может влиять на отдельные компоненты образца.

Для проводящих материалов возможно применение электроэрозионной резки. Этот метод позволяет разделять достаточно твёрдые материалы и получать срезы сложной формы без значительных механических усилий. Ограничения данного метода связаны прежде всего с необходимостью электропроводности образца и, кроме того, вблизи поверхности реза может формироваться изменённый или переплавленный слой, поэтому для последующего микроструктурного анализа обычно требуется дополнительная обработка поверхности.

Ещё один вариант - лазерная резка или лазерная абляция. Лазер позволяет быстро удалять сравнительно большие объёмы материала и формировать срезы без механического контакта с образцом. Но высокая локальная плотность энергии может приводить к нагреву, оплавлению, изменению микроструктуры, появлению зоны термического влияния и переосаждению продуктов абляции. Поэтому поверхность после лазерной обработки обычно непригодна для исследования и требует дополнительной обработки.

Для подготовки качественных поперечных сечений также используют ионное травление широким несфокусированным пучком ионов аргона. Такой подход позволяет уменьшить механические повреждения и получить относительно большие и ровные поверхности. Однако выбор конкретной области здесь менее точный, чем при работе сфокусированным ионным пучком.

Наконец рассмотрим вариант со сфокусированным ионным пучком. В FIB-SEM сечение образца формируется в выбранной области. Сначала нужный участок находят с помощью электронного пучка, после чего ионным пучком локально удаляют материал рядом с ним. Такой подход позволяет подготовить сечение через конкретный дефект, включение, контакт или отдельный слой, не затрагивая остальную часть образца. Не нужно ломать все изделие ради одного поперечного сечения, cуществуют методики «восстановления» поперечных сечений, использующие осаждение проводящих и непроводящих структур с помощью системы GIS. Еще одно важное преимущество заключается в том, что весь процесс проходит внутри камеры микроскопа. Исследователь может наблюдать за формированием сечения на каждом этапе, корректировать положение и глубину обработки и сразу оценивать полученный результат. У этого подхода есть и очевидное ограничение - небольшая площадь обработки. FIB хорошо подходит для локального исследования участков размером от единиц до десятков микрометров, но удаление больших объёмов материала занимает значительное время.

На практике наиболее эффективным часто оказывается сочетание методов: сначала образец предварительно разрезают, шлифуют или полируют механически, максимально приближаясь к интересующей области, а затем выполняют локальную финальную подготовку с помощью сфокусированного ионного пучка. Такой подход позволяет совместить высокую скорость механической пробоподготовки с точностью FIB-SEM.

В качестве примера рассмотрим исследование структуры GaN-светодиода в конструкции flip-chip. Такой объект хорошо показывает преимущества FIB-SEM, поскольку интересующие области находятся внутри устройства и могут включать множество слоёв различного состава и толщины. Основной задачей было определение количества слоёв, их элементных составов и толщин. Для такой задачи обычного поперечного сечения может быть недостаточно, самые тонкие слои могут быть сложно различимы, а также ограничения возникают при энерго-дисперсионном микроанализе массивного образца. Электронный пучок взаимодействует не только с точкой на поверхности, но и с некоторым объёмом материала под ней. Поэтому рентгеновское излучение может одновременно формироваться в нескольких соседних слоях. Если их толщина сравнима с размером области взаимодействия электронов с веществом, сигналы начинают перекрываться, и определить состав каждого слоя по отдельности становится сложнее.

Изготовление тонкой ламели (Рис.4) позволяет значительно уменьшить объём материала, участвующий во взаимодействии с электронным пучком. В просвечивающей геометрии STEM отдельные слои и границы между ними становятся более отчётливыми (Рис.5), а энерго-дисперсионный микроанализ позволяет получить более локальную информацию о распределении элементов (Рис.6).

Дополнительную информацию дают энерго-дисперсионные спектрометрические профили. Если провести линию поперёк слоёв, можно проследить изменение интенсивности характеристических рентгеновских линий и определить положение границ между различными материалами (Рис.7).

Совмещение STEM-изображений, энерго-дисперсионных спектрометрических карт и профилей позволяет получить более полное представление о строении исследуемого участка: увидеть его морфологию, различить отдельные слои и одновременно оценить их элементный состав.

FIB-SEM по праву можно считать одним из самых впечатляющих и универсальных инструментов в мире современной электронной микроскопии. В одном приборе объединены возможности высокоразрешающей визуализации, локальной пробоподготовки, анализа внутренней структуры, микроанализа и точной работы с отдельными участками образца на микро- и наноуровне. Главное достоинство FIB-SEM - свобода действий, которую он даёт исследователю.

Универсальность FIB-SEM сложно переоценить. Микроэлектроника, металлы и сплавы, покрытия, многослойные структуры, керамика, композиты, частицы, аккумуляторные материалы - практически в любой лаборатории найдутся задачи, в которых возможности двухлучевой системы окажутся востребованы. Дополнительное оснащение энерго-дисперсионным спектрометром (EDS), системой анализа картин дифракции отраженных электронов (EBSD), STEM-детектором, система инжектирования газов (GIS) и наноманипулятором ещё сильнее расширяет диапазон решаемых задач. При всей своей функциональности современные FIB-SEM имеют логично организованный интерфейс и позволяют наглядно контролировать каждый этап работы. Именно поэтому FIB-SEM может стать одним из ключевых приборов практически любой современной лаборатории. Это оборудование, которое не ограничивает исследователя одним методом, а, наоборот, открывает целый набор взаимосвязанных возможностей в рамках одной платформы.