Установка ионного травления и полировки AL-2000

Установка ионного травления Ion Beam модель Al-2000 предназначена для финальной полировки и резки методом травления широким пучком ионов аргона с целью получения бездефектной поверхности самых различных материалов (металлы, керамика, минералы, стёкла, композитные материалы, волокна и др.). Конструкция рабочей камеры AL-2000 позволяет устанавливать и одновременно использовать несколько ионных источников. В стандартной комплектации установки AL-2000 используется два ионных источника с энергией до 10 кэВ. Важно отметить, что ионная пробоподготовка не отменяет и не заменяет методов предварительной механической пробоподготовки. Кроме того, рецепты ионной обработки будут напрямую зависеть от качества механической предварительной подготовки образца.

На установке AL-2000 реализована техническая возможность для непрерывного вращения стола (360° вокруг нормали) в процессе полировки (очистки, напыления) поверхности и/или осцилляций стола (например, на угол ±40°) в процессе поперечного среза. Это позволяет снизить паразитное влияние эффекта занавески (curtaining effect) на свежую поверхности.

В процессе длительной обработки ионным пучком происходит заметный нагрев образца. Особенно это существенно для деликатных, чувствительных к теплу или тонких TEM образцов. В этой связи важным техническим преимуществом установки AL-2000 является наличие охлаждающей системы, что значительно расширяет спектр применения метода ионной пробоподготовки. В конструкции AL-2000 используется массивный медный пьедестал (радиатор) рабочего стола, медные держатели образцов и модуль охлаждения с элементами Пельтье.

В базовый комплект установки AL-2000 включены различные виды держателей образцов, выбор которых определяется задачей эксперимента.

1. Для финальной полировки поверхности СЭМ образцов (финишной очистки) может быть использован один из алюминиевых столиков диаметром 12 мм с преднаклоном на малые углы: 3°, 6° и 9°, которые в свою очередь фиксируются в медном держателе (Рис. 1 а, б и в). Выбор угла травления, в первую очередь, зависит от задачи эксперимента и определяет скорость распыления (удаления) материала с обрабатываемой поверхности.

Такая геометрия эксперимента часто применяется на финальном этапе пробоподготовки поверхности образца перед EBSD исследованиями для удаления тонкого деформированного (наклёпанного, Beilby layer) слоя или для получения чёткого бездефектного ориентационного контраста. Здесь применяются малые углы падения ионного пучка, обычно в диапазоне от 3° до 9°, при этом поверхность образца непрерывно вращается, что с одной стороны увеличивает площадь обработки, а с другой стороны значительно снижает эффект «занавески», который всегда сопровождает методы ионной обработки материалов.

2. Другая рабочая геометрия установки AL-2000 – это выполнение поперечного среза тонких образцов (толщиной до 100-300 мкм) под углом 90°. Наклонная геометрия поперечного сечения (Рис. 2., а, б и в) чрезвычайно эффективна для подготовки негомогенных материалов с фазами разной твердости, для анализа отказов в микроэлектронике, изучению полупроводниковых гетероструктур и многослойных покрытий, композитных материалов и керамик, полимеров, стекол, волокон и многих других типов материалов. Ионный срез под углом 90° - это классическое поперечное сечение, полученное по аналогии с методом сфокусированного ионного пучка FIB-SEM, но ширина такого среза гораздо больше (несколько мм). В такой геометрии достигается наименьший вклад эффекта селективного травления от фаз разной твёрдости. Метод наклонного сечения также позволяет получить высококачественные срезы любых пористых материалов, поскольку только при использовании этой методики поры остаются чистыми и открытыми для дальнейшего исследования.

Угол падения пучка ионов относительно обрабатываемой поверхность задаётся на этапе фиксации образца на маске и равен 90°. В данной системе используются многоразовые Ti или Mo маски (Рис. 2.). Образец жестко фиксируется на ней и таким образом задается точное место наклонного среза. Роль маски заключается в экранировании половины ионного пучка, в то время как другая половина областью максимальной интенсивности травит образец в глубину. Однако следует помнить, что если Вы имеете дело с деликатными образцами, то энергию и ток ионного пучка следует понизить, тем самым снизив термическое воздействие на образец.

3. Важно отметить, что в арсенале стандартных аксессуаров системы AL-2000 имеется специализированный TEM держатель (Рис. 3) с центральным отверстием для крепления TEM образцов диаметром 3 мм. Данный держатель предназначен для утонения и перфорации, финальной полировки и улучшения качества поверхности тонких (40-100 мкм) образцов-фольг для TEM, HRTEM, XTEM, TKD, RSTEM. Кроме того, данная геометрия позволяет проводить повторную очистку тонких ламелей (фольг) изготовленных как методом сфокусированного ионного пучка (FIB-SEM), и так и другими методами предварительного утонения. Установка ионного травления AL-2000 была изначально разработана для эффективной подготовки тонких образцов с начальной толщиной до 100 мкм. Мгновенная остановка процесса утонения осуществляется в автоматическом режиме с применением оптической камеры, что позволяет точно определить момент появления сквозного отверстия.

4. Полезной опцией установки AL-2000 является возможность распыление материала металлической мишени для создания (осаждения) тонкого токопроводящего слоя на поверхности образца, например, если образец залит в непроводящую эпоксидную смолу. Такая технология нанесения тонких пленок на подложку достаточно эффективна и требует только наличие специального держателя с металлической мишенью (Рис. 4). В этой геометрии ускоренные ионы (обычно аргона) бомбардируют мишень, что приводит к осаждению тонкой пленки материала мишени на образец (подложку).

1. Во-первых, при поперечном срезе новая поверхность (Рис. 5 а и б) сразу получается высокого качества, т.е. готовой для дальнейшего EBSD анализа, и не требует никакой дальнейшей обработки. Высокое качество ионного среза наглядно демонстрируется на новой поверхности, где наблюдается бездефектный ориентационный контраст

2. Во-вторых, в такой геометрии нет необходимости подбирать оптимальный рецепт ионной обработки, поскольку угол уже задан, а энергия и время, главным образом, определяют только глубину среза, т.е. на какое расстояние пучок пройдет в образец.