+7 812 220 20 80
Катодолюминесцентная микроскопия и спектроскопия
Катодолюминесценция (КЛ)— это особая форма люминесценции, при которой электроны, воздействующие на люминесцентный материал, например люминофор, вызывают излучение фотонов с длинами волн в видимом, ультрафиолетовом или инфракрасном диапазоне спектра.
Хрестоматийный пример — генерация фотонов света электронным лучом, сканирующим люминофорную внутреннюю поверхность экрана старинного телевизора, в котором используется электронно-лучевая трубка. Катодолюминесценция — это эффект, обратный фотоэлектрическому, при котором эмиссия электронов индуцируется облучением фотонами.
Катодолюминесценция в растровом или сканирующем-просвечивающем электронном микроскопе — уникальный инструмент для характеристики состава, оптических и электронных свойств материалов с последующей корреляцией их с морфологией, микроструктурой и химическим составом на микро- и наноуровне.
Практически все изоляторы и полупроводники (природные минералы, искусственные кристаллические материалы и стекла) способны излучать фотоны под воздействием электронного зонда РЭМ (СЭМ). Катодолюминесценция отсутствует только в материалах-проводниках (металлы) и подавляется в материалах, содержащих железо.
Катодолюминесцентная микроскопия и спектроскопия широко используется в области геологии, минералогии, материаловедения, физики, химии, микроэлектроники и полупроводниковой техники и т. д. для исследования внутренней структуры образцов и получения информации о составе, качестве материалов и др.
В области геологии и минералогии катодолюминесценция позволяет выявить тонкие особенности минералов, связанные с наличием микропримесей и дефектов кристаллической структуры – зональность кристаллов, характерные отличия разных генераций одного и того же минерала и т.д.
Хрестоматийный пример — генерация фотонов света электронным лучом, сканирующим люминофорную внутреннюю поверхность экрана старинного телевизора, в котором используется электронно-лучевая трубка. Катодолюминесценция — это эффект, обратный фотоэлектрическому, при котором эмиссия электронов индуцируется облучением фотонами.
Катодолюминесценция в растровом или сканирующем-просвечивающем электронном микроскопе — уникальный инструмент для характеристики состава, оптических и электронных свойств материалов с последующей корреляцией их с морфологией, микроструктурой и химическим составом на микро- и наноуровне.
Практически все изоляторы и полупроводники (природные минералы, искусственные кристаллические материалы и стекла) способны излучать фотоны под воздействием электронного зонда РЭМ (СЭМ). Катодолюминесценция отсутствует только в материалах-проводниках (металлы) и подавляется в материалах, содержащих железо.
Катодолюминесцентная микроскопия и спектроскопия широко используется в области геологии, минералогии, материаловедения, физики, химии, микроэлектроники и полупроводниковой техники и т. д. для исследования внутренней структуры образцов и получения информации о составе, качестве материалов и др.
В области геологии и минералогии катодолюминесценция позволяет выявить тонкие особенности минералов, связанные с наличием микропримесей и дефектов кристаллической структуры – зональность кристаллов, характерные отличия разных генераций одного и того же минерала и т.д.
Подготовка образцов для катодолюминесцентой микроскопии и спектроскопии
Процедура подготовки образцов не сложна. Фактически, те же самые шаги необходимы и для подготовки образца для РЭМ.
Проводимость
Необходимо проверить, является ли образец достаточно проводящим, чтобы предотвратить эффекты заряда в РЭМ. Зарядка — стандартная проблема, которую необходимо решать при работе с РЭМ. Этот эффект можно минимизировать за счет оптимизации параметров пучка, таких как ускоряющее напряжение и ток зонда. Однако необходимо принять во внимание, что низкие значения ускоряющего напряжения и тока могут быть недостаточными для возбуждения образца и получения достаточного сигнала катодолюминесценции. Решением проблемы может быть напыление образца тонким слоем углерода или металла. Напыление и заземление образца обеспечат условия для снятия заряда.
Совместимость с высоким вакуумом
Образец должен быть совместим с высоким вакуумом: это необходимо учитывать при работе с порошками, влажными образцами и образцами, из которых могут выделяться газы. Для некоторых типов проводящих образцов, на которые невозможно нанести напыление, можно использовать режим низкого вакуума (если это позволяет микроскоп). Катодолюминесценция совместима с этим режимом.
Стабильность при воздействии электронного зонда
Даже если образец стабилен в вакууме и является проводящим, взаимодействие электронного зонда с образцом может привести к его разложению из-за нагрева или других эффектов. Важно наблюдать за поведением образца под зондом и изучать такие эффекты, чтобы в дальнейшем иметь возможность доверять полученным данным.
Дополнительные требования и рекомендации
Поверхность образца должна быть достаточно ровная: этого лучше всего можно добиться полировкой. Избегайте больших (>0.1 мм) перепадов по высоте и шероховатости поверхности. Если поверхность загрязнена, ее можно очистить химическим способом (например, изопропанолом, ацетоном) или, например, ионным травлением.
Распространенным методом подготовки геологических материалов является получение тонких (20–30 микрон) полированных срезов Другой способ приготовить природные образцы — залить их эпоксидной смолой и отполировать.
С другой стороны, полупроводниковые пластины, как пример искусственных материалов, обычно плоские и уже проводящие, поэтому в большинстве случаев дополнительная подготовка не требуется. Однако для многих материалов полировка может оказаться очень полезной - чтобы выровнять образец.
Помимо упомянутых выше материалов, можно также изучать материалы в виде порошка. Для этого порошок можно нанести на клейкую углеродную ленту для фиксации и при необходимости напылить углеродом или металлом.
Проводимость
Необходимо проверить, является ли образец достаточно проводящим, чтобы предотвратить эффекты заряда в РЭМ. Зарядка — стандартная проблема, которую необходимо решать при работе с РЭМ. Этот эффект можно минимизировать за счет оптимизации параметров пучка, таких как ускоряющее напряжение и ток зонда. Однако необходимо принять во внимание, что низкие значения ускоряющего напряжения и тока могут быть недостаточными для возбуждения образца и получения достаточного сигнала катодолюминесценции. Решением проблемы может быть напыление образца тонким слоем углерода или металла. Напыление и заземление образца обеспечат условия для снятия заряда.
Совместимость с высоким вакуумом
Образец должен быть совместим с высоким вакуумом: это необходимо учитывать при работе с порошками, влажными образцами и образцами, из которых могут выделяться газы. Для некоторых типов проводящих образцов, на которые невозможно нанести напыление, можно использовать режим низкого вакуума (если это позволяет микроскоп). Катодолюминесценция совместима с этим режимом.
Стабильность при воздействии электронного зонда
Даже если образец стабилен в вакууме и является проводящим, взаимодействие электронного зонда с образцом может привести к его разложению из-за нагрева или других эффектов. Важно наблюдать за поведением образца под зондом и изучать такие эффекты, чтобы в дальнейшем иметь возможность доверять полученным данным.
Дополнительные требования и рекомендации
Поверхность образца должна быть достаточно ровная: этого лучше всего можно добиться полировкой. Избегайте больших (>0.1 мм) перепадов по высоте и шероховатости поверхности. Если поверхность загрязнена, ее можно очистить химическим способом (например, изопропанолом, ацетоном) или, например, ионным травлением.
Распространенным методом подготовки геологических материалов является получение тонких (20–30 микрон) полированных срезов Другой способ приготовить природные образцы — залить их эпоксидной смолой и отполировать.
С другой стороны, полупроводниковые пластины, как пример искусственных материалов, обычно плоские и уже проводящие, поэтому в большинстве случаев дополнительная подготовка не требуется. Однако для многих материалов полировка может оказаться очень полезной - чтобы выровнять образец.
Помимо упомянутых выше материалов, можно также изучать материалы в виде порошка. Для этого порошок можно нанести на клейкую углеродную ленту для фиксации и при необходимости напылить углеродом или металлом.