Что такое растровый электронный микроскоп?

Растровый электронный микроскоп (часто используется также название «сканирующий электронный микроскоп») (РЭМ и его синоним СЭМ) - тип микроскопа, используемый для визуализации и анализа свойств поверхности различных материалов при увеличениях от первых десятков крат до сотен тысяч и более крат.

Растровый электронный микроскоп имеет множество преимуществ перед традиционными оптическими микроскопами. РЭМ позволяет получить большую глубину резкости, т.е. одновременно увидеть в фокусе большую часть образца. РЭМ также имеет гораздо более высокое разрешение. Он работает путем сканирования образца сфокусированным пучком электронов, который взаимодействует с атомами на поверхности образца, генерируя вторичные и отраженные электроны, рентгеновские фотоны, а также иногда и фотоны видимого, ИК и УФ диапазонов. С помощью различных детекторов электроны и фотоны обнаруживаются и преобразуются в изображение.

РЭМ (СЭМ) может предоставить информацию о топографии поверхности изучаемого образца, а также о его составе и других свойствах с пространственным разрешением вплоть до нанометров. Такие микроскопы широко используются в различных областях, таких как материаловедение, геология, биология, электроника и т. д., для изучения и анализа микроскопических структур в целях исследований и разработок. Все современные РЭМ формируют изображения в цифровом формате.

Сравнение РЭМ с другими распространёнными методами микроскопии условно можно представить себе следующим образом (рис. 2):

а) оптическая микроскопия (ОМ) на просвет и/или отражение позволяет получать цветные изображения при увеличениях обычно не более 1000-2000х, т.к. разрешающая способность (способность различать тонкие детали) оптического микроскопа ограничена длиной волны фотонов видимого света (400-700нм). Теоретически образцы могут быть любыми – в том числе жидкими - но на практике они часто требуют подготовки в зависимости от задач исследований и типа используемого микроскопа.

б) просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) позволяет получать чёрно-белые снимки образцов в вакуумной камере при больших и сверхбольших увеличениях (вплоть до уровня отдельных атомов). ПЭМ превосходит дифракционный предел света, используя источник с более короткой длиной волны, чем фотоны — электроны. Длина волны электронов меняется в зависимости от ускоряющего напряжения. Часто используемое напряжение составляет 100 кэВ, что соответствует длине волны 3.70 пм, что намного меньше, чем длины волн видимых фотонов. Как следует из названия, образцы в ПЭМ исследуются на просвет, т.е. он должны быть тонкими и прозрачными для пучка электронов. Это обычно требует тщательной специальной подготовки – утонения разнообразными методами. Микроскопы для ПЭМ являются весьма сложными и дорогими.

в) растровая (сканирующая) электронная микроскопия (РЭМ, СЭМ) позволяет получать чёрно-белые снимки образцов при малых (<10х), средних и больших (>>10 000х) увеличениях. Разрешающая способность РЭМ ограничена диаметром сфокусированного пучка, а также размером области взаимодействия пучка электронов с образцом – т.е. той области, из которой можно получить интересующий нас сигнал. Образцы для РЭМ должны быть устойчивы в вакууме (т.е. не должны испаряться или разлагаться под пучком электронов) и иногда не требуют специальной подготовки, но это зависит от характера образцов и задач исследования. По характеру решаемых задач многие РЭМ заполняют пробел между оптическими микроскопами и ПЭМ со сверхвысоким разрешением.

Растровый электронный микроскоп состоит из:
- электронной пушки (источника электронов);
- колонны с системой электромагнитных линз для фокусировки электронного пучка и отклоняющей катушки для перемещения (сканирования) сфокусированного электронного пучка по поверхности образца;
- камеры образцов с моторизованным столиком для установки образцов, с прецизионным перемещением по осям х, у, и z;
- детекторов вторичных (SE) и отраженных (BSE, обратнорассеянных) электронов для получения изображений поверхности образца;
- блоков управления, включая персональный компьютер с установленным ПО для управления микроскопом и получения электронных изображений.

Для построения изображений тонко сфокусированный пучок электронов (электронный зонд) сканирует поверхность образца по сетке из точек с заданным шагом, в каждой точке зонд задерживается на одно и то же короткое время, называемое выдержкой (Рис.3). Выдержка может меняться в широких пределах, ее можно увеличить если генерируемый в точках сигнал слишком слаб и его требуется усреднить для снижения шумов. Структура полученного изображения состоит из таких точек и называется растром – отсюда название «растровый» микроскоп. Изображение формируется вслед за движением электронного зонда последовательно во времени, точка за точкой. Чем меньше диаметр электронного пучка, тем лучшего пространственного разрешения можно добиться. Типичный диаметр электронного пучка <10нм, но эта величина сильно зависит от конструкции и настроек РЭМ.

При взаимодействии сфокусированного электронного пучка с поверхностью образца генерируется множество сигналов (Рис.4), в том числе: электроны различных энергий и углов разлёта, характеристическое и тормозное рентгеновское излучение, иногда излучение в оптическом диапазоне. Каждый тип сигнала особенно чувствителен к определённому свойству образца и для регистрации каждого типа сигнала нужна своя конструкция детектора. Свойства образца, наблюдение которых возможно в РЭМ включают топографию поверхности, вариации плотности и химического состава, вариации кристаллографической ориентации, а также ряд других особенностей, таких как различия в проводимости, в магнитных свойствах, наличие дефектов кристаллической структуры, наличие микропримесей и др.

Ток зонда в РЭМ обычно составляет от 10^–12 до 10^–7 Ампер при энергии пучка от 200эВ до 30 кэВ. При этом глубина проникновения электронов может достигать микрометра, а диаметр пучка 5–100 нм. В некоторых случаях достижимое разрешение ограничивается максимальной глубиной проникновения электронов, тогда как в других случаях можно получить существенно лучшее разрешение.

Стандартный РЭМ обычно оснащается как минимум двумя детекторами электронов, а также приставкой для анализа рентгеновского излучения:

1) детектор вторичных электронов SE (secondary electrons).

Вторичными называются электроны с энергией менее 50эВ (обычно 1-10эВ). Они возбуждаются в образце путем неупругого рассеяния падающих электронов (первичных электронов пучка). Один первичный электрон может возбудить многие сотни вторичных электронов внутри образца, но выйти в вакуум (и соответственно, представить возможность регистрации) могут только те, которые возбуждены на глубине не более 10нм от поверхности. Вторичные электроны обеспечивают максимально возможное пространственное разрешение РЭМ при заданных настройках микроскопа. Уровень сигнала вторичных электронов чувствителен к рельефу поверхности образца, поэтому SE-детектор используют для отображения морфологии поверхности (рис. 5). Например, SE-детектор нужен для изучения изломов, пор и шероховатостей поверхности;

2) детектор обратнорассеянных электронов, другое название детектор отражённых электронов - BSE (back scattered electrons).

Отраженные электроны (BSE) — это электроны высокой энергии, испускаемые из образца вследствие упругого рассеяния электронов пучка на атомах. Разрешение изображений BSE составляет около 50нм. Уровень сигнала с детектора BSE при прочих равных условиях чувствителен к различиям в химическом составе образца, обеспечивая контраст по среднему атомному номеру (обогащенные тяжелыми элементами участки изображения выглядят светлее), и значительно менее чувствителен к топографии, по сравнению с детектором SE.

3) энергодисперсионный спектрометр – ЭДС для рентгеноспектрального микроанализа.

Черно-белые изображения во вторичных и отраженных электронах из-за отсутствия цвета дают взгляду существенно меньше информации по сравнению с оптическими изображениями, и их интерпретация часто затруднена или даже невозможна. Рентгеновский спектрометр позволяет решить эту проблему т.к. дает информации о химическом составе в любой точке образца, в которую можно направить электронный зонд. Помимо анализа в точке можно сформировать изображение в характеристическом рентгеновском излучении элементов на том же участке, на котором накоплены изображения SE и BSE. Рентгеновские фотоны обладают свойствами как частиц, так и волн и их свойства можно охарактеризовать в терминах энергий или волн. Таким образом, для рентгеноспектрального анализа можно использовать (1) энергодисперсионный спектрометр (ЭДС), который сортирует фотоны по их энергии и/или (2) волнодисперсионный спектрометр (ВДС), сортирующий рентгеновские фотоны по длинам волн. Спектрометры этих двух типов имеют свои преимущества и недостатки, а их области применения как частично перекрываются, так и дополняют друг друга. Но для РЭМ обычно используются только ЭДС.

ЭДС позволяет определять в точке анализа концентрацию одновременно всех элементов. В точке на поверхности образца из-за рассеивания пучка состав определяется в области размером (диаметром и глубиной) примерно 1-2 микрона. Время выполнения одного анализа, в зависимости от требований к точности – от 0.1 секунды до 1-2 минут. Спектральное разрешение ЭДС в среднем на порядок хуже, чем у ВДС и пределы обнаружения элементов тоже обычно хуже – от 0,1 вес.% и выше. Тем не менее ЭДС применим как для количественного анализа, так и для более широкого круга задач, при решении которых требуется высокая скорость анализа.