Рентгеновская порошковая дифракция

Рентгеновская порошковая дифракция (метод порошка) — это быстрый и эффективный метод исследования, который используется для определения кристаллической структуры материала, размера элементарной ячейки, межплоскостных расстояний и фазового состава посредством дифракции рентгеновских лучей на порошкообразном или поликристаллическом образце.

Макс фон Лауэ в 1912 году предположил, что коротковолновое электромагнитное излучение (например, рентгеновские) вызывает в кристаллическом веществе явление дифракции или интерференции, кристалл в этом случае будет действовать как трехмерная дифракционная решетка. Впоследствии, эта теория была экспериментально доказана и была разработана математическая формулировка этого открытия.

Дифракция рентгеновских лучей основана на интерференции монохроматического рентгеновского излучения и кристаллического образца. Эти рентгеновские лучи генерируются электронно-лучевой трубкой, фильтруются для получения монохроматического излучения, фокусируются и направляются к образцу. Взаимодействие падающих лучей с образцом приводит к дифракции (отражению) лучей, когда условия удовлетворяют закону Вульфа-Брэгга (nλ = 2d sin θ). Этот закон связывает длину волны электромагнитного излучения с углом дифракции и межплоскостным расстоянием в кристаллическом образце. Затем эти дифрагированные рентгеновские лучи регистрируются, обрабатываются и подсчитываются. При сканировании образца в диапазоне углов 2θ достигаются все возможные дифракционные направления решетки ввиду случайной ориентации частиц порошкообразного материала. Преобразование дифракционных пиков в межплоскостные расстояния позволяет идентифицировать вещество, поскольку каждое вещество имеет набор уникальных межплоскостных интервалов. Как правило, это достигается путем сравнения этого набора со стандартными эталонными образцами.

Рентгеновские дифрактометры состоят из четырех основных элементов: рентгеновской трубки, гониометра, держателя с образцом и детектора рентгеновского излучения.

Рентгеновские лучи генерируются в электронно-лучевой трубке путем нагрева нити накала для получения электронов, ускорения электронов по направлению к мишени за счет приложения напряжения и бомбардировки материала мишени электронами. Когда электроны обладают энергией, достаточной для смещения электронов внутренней оболочки материала мишени, возникают характеристические рентгеновские спектры. Эти спектры состоят из нескольких компонентов и уникальны для каждого материала мишени (Cu, Fe, Mo, Cr). Фильтрация фольгой или кристаллическими монохроматорами необходима для получения монохроматического рентгеновского излучения, необходимого для дифракции. Эти рентгеновские лучи фокусируются и направляются на образец. При вращении трубки и детектора регистрируется интенсивность отраженного рентгеновского излучения. Когда геометрия падающих рентгеновских лучей, падающих на образец, удовлетворяет уравнению Брэгга, возникает пик интенсивности из-за отражения лучей. Детектор записывает и обрабатывает этот рентгеновский сигнал, дифрактограмма выводится на монитор компьютера в окне ПО и результат сохраняется в файл.