Система плазмохимической чистки RPS50EM

Что такое нагар и почему он возникает
При работе сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) в камере образцов поддерживается высокий вакуум — порядка 10⁻³ Па. Даже при таком давлении в камере присутствуют остаточные углеводородные молекулы.
Эти молекулы адсорбируются на поверхности образца и под воздействием электронного пучка полимеризуются, образуя углеродный слой — нагар — именно в том месте, где сканировал пучок. Внешне нагар чаще выглядит как потемнение поверхности, иногда — как высветление. На одних образцах он почти незаметен, на других — настолько выражен, что трудно отличить его от проявления чувствительности самого образца к электронному пучку.
Нагар препятствует получению качественных электронных изображений. Кроме того, при проведении рентгеноспектрального микроанализа (EDS) слой нагара, а также жировые и органические загрязнения на поверхности приводят к завышению концентрации углерода, что особенно неприятно при анализе углерод-содержащих фаз.

Почему нагар сильнее на микроскопах с катодом Шоттки
Интенсивность нагарообразования заметно различается в зависимости от типа источника электронов. Установлено, что на микроскопах с вольфрамовым катодом нагар формируется не так интенсивно, как на микроскопах с катодом Шоттки. Причина — в разной плотности тока на образце.
Сравним: там, где на микроскопе с вольфрамовым катодом ток 100 пкА формирует пучок диаметром ~100 нм, на микроскопе с катодом Шоттки те же 100 пкА сосредоточены в пучке диаметром ~5 нм. Плотность тока на образце у Шоттки оказывается выше в сотни раз. Это означает, что за единицу времени на единицу площади попадает значительно больше электронов, инициирующих полимеризацию адсорбированных углеводородов. Отсюда — ускоренное накопление нагара и более быстрая зарядка поверхности, что особенно критично при работе на низких ускоряющих напряжениях и при больших увеличениях.

Почему нагар сильнее заметен на низких ускоряющих напряжениях
Нагар не только быстрее нарастает, но и становится гораздо заметнее при работе на низких ускоряющих напряжениях. Это связано с двумя главными причинами.
Причина 1: взаимодействие пучка сосредоточено у самой поверхности. При высоких ускоряющих напряжениях электроны проникают глубоко в образец. Область генерации сигнала (и, соответственно, зона, где происходит полимеризация углеводородов) находится внутри материала, и нагар может быть не так заметен на поверхности. При низких ускоряющих напряжениях (обычно ниже 5 кВ, особенно 1-3 кВ) глубина проникновения электронов резко падает. Пучок взаимодействует преимущественно с приповерхностным слоем. Как следствие, вся энергия пучка расходуется на диссоциацию адсорбированных углеводородов именно на поверхности, где формируется видимое изображение.
Причина 2: нагар «забивает» полезный сигнал. При низких напряжениях выход вторичных электронов сильно зависит от состояния самой поверхности. Даже тончайший слой углерода поглощает вторичные электроны, выходящие из образца, изменяет работу выхода и контраст, экранирует тонкие детали рельефа. В результате тонкий нагар, который при 20 кВ был бы почти незаметен, при 1 кВ полностью скрывает морфологию поверхности, создавая эффект «мыла» или потемнения.

Борьба с нагаром с помощью системы плазменной чистки (Plasma Cleaner)
Принцип действия:

1. В низкотемпературной радиочастотной плазме создаются радикалы кислорода (источник газа — воздух вокруг СЭМ).
2. Химически активные радикалы кислорода подаются в камеру СЭМ и взаимодействуют с гидрокарбонатами, накопленными на стенках камеры и на поверхности образца.
3. В результате окисления образуются летучие короткоцепочечные молекулы: H₂O, CO, CO₂, короткоцепочечные спирты и кетоны.
4. Летучие молекулы удаляются из камеры штатной системой откачки СЭМ.

Результат: удаление органических загрязнений со стенок камеры и с поверхности образца, что уменьшает проблему нагара при накоплении изображений и делает рентгеноспектральный микроанализ углерод-содержащих фаз более корректным.